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Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 12381 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Die Röntgentopographie ist eine leistungsstarke Methode zur zerstörungsfreien Analyse von Kristalldefekten und Spannungen in kristallinen Materialien. Bei der herkömmlichen Röntgentopographie werden jedoch einfache Röntgenbeugungsbilder verwendet, sodass keine Tiefeninformationen zu Defekten und Versetzungen gewonnen werden können. Wir haben daher eine neuartige dreidimensionale Mikro-Röntgentopographietechnik (3D μ-XRT) entwickelt, die die Bragg-Case-Schnitttopographie mit fokussierten blattförmigen Röntgenstrahlen kombiniert. Die Tiefenauflösung des 3D-μ-XRT hängt hauptsächlich von der Größe des fokussierten Röntgenstrahls ab und ermöglicht die zerstörungsfreie Beobachtung interner Defekte und Versetzungen mit einer Genauigkeit in der Größenordnung von 1 μm. Die demonstrative Beobachtung von SiC-Leistungschips zeigte, dass Stapelfehler, Gewindeschrauben, Gewindekanten und Basalebenenversetzungen deutlich dreidimensional mit einer Tiefengenauigkeit von 1,3 μm visualisiert wurden. 3D μ-XRT ist ein vielversprechender neuer Ansatz für die hochempfindliche und zerstörungsfreie Analyse der Materialkristallinität auf dreidimensionale Weise.

Die Röntgentopographie wird häufig zur zerstörungsfreien und hochempfindlichen Analyse von Kristallverzerrungen, -versetzungen und -defekten in kristallinen Materialien wie Wafern, Ingots und Halbleiterbauelementen eingesetzt. Allerdings können keine Tiefeninformationen gewonnen werden, da Kristallinitätsinformationen im Allgemeinen aus der zweidimensionalen Intensitätsverteilung (Topogramm) der reflektierten oder durchgelassenen Röntgenbeugung gewonnen werden. Daher kann eine dreidimensionale Analyse von Kristalldefekten und -verzerrungen nicht allgemein durchgeführt werden, und es ist unmöglich zu bestimmen, ob sich ein Kristalldefekt nahe der Oberfläche oder tief im Material befindet. Obwohl stereographische Beobachtungen durchgeführt wurden und 3D-Defekte innerhalb der Kristalle festgestellt wurden1, 2, war es noch nicht möglich, deren Tiefe im Mikrometerbereich zu bestimmen. Daher kann keine Tiefenanalyse von Stapelfehlern in der Epitaxieschicht durchgeführt werden, die zur Verschlechterung von Halbleiter-Leistungsbauelementen führen. Für die dreidimensionale Charakterisierung kristalliner Materialien wurden Schnitttopographie, Topotomographie und Rastermikrotopographie unter Verwendung eines fokussierten Röntgenmikrostrahls entwickelt. Abschnittstopographie3, 4 erhält ein dreidimensionales Topogramm durch Stapeln mehrerer Topogramme, die mithilfe blattförmiger Röntgenstrahlen durch Scannen der Probe erhalten wurden. Es wurde unter anderem zur Visualisierung der dreidimensionalen Struktur von Defekten im Hals eines Kristallbarrens5 verwendet. Die räumliche Auflösung hängt jedoch hauptsächlich von der Schichthöhe des Röntgenstrahls ab und ist auf den Sub-mm-Bereich begrenzt. Es wird berichtet, dass eine kürzlich vorgeschlagene Mikrotopographietechnik namens Dunkelfeld-Röntgenmikroskopie (DFXM), die einen fokussierten blattförmigen Röntgenstrahl nutzt, eine detaillierte dreidimensionale Verzerrungskarte in einem massiven Aluminiumblock erhält6. Allerdings war das Sichtfeld durch das abbildende Röntgenobjektiv auf 100 μm begrenzt, und Beobachtungen wurden nur in der Transmissionsgeometrie durchgeführt (Laue-Fall). Daher ist eine lange Messzeit erforderlich, um ein gesamtes Leistungsgerät mit mehreren Quadratmillimetern durch Scannen zu beobachten.

Das Topo-Tomographie-Verfahren7 ähnelt der Röntgen-Computertomographie darin, dass die Probe gedreht wird und aus dem bei jedem Rotationswinkel erhaltenen Topogramm die dreidimensionale Verteilung berechnet wird. Es wurde mit weißer Synchrotronstrahlung (SR) kombiniert, um eine dreidimensionale Beobachtung der Versetzungsausbreitung im frühen Stadium des Czochralski-Siliziumkristallwachstums durchzuführen8. Die räumliche Auflösung wird jedoch hauptsächlich durch den Röntgenbildgeber und den Abstand zwischen Probe und Röntgenbildgeber (Arbeitsabstand (WD)) bestimmt, wie im Fall der Röntgen-Mikro-CT mit paralleler Strahlgeometrie. und beträgt mindestens etwa 10 μm. Darüber hinaus wird die Transmissionsgeometrie im Allgemeinen zur Bewertung von Massenmaterialien verwendet und eignet sich nicht für die Beobachtung der Oberfläche flacher Proben wie Halbleiterbauelementen, da die Masseninformationen gemischt sind. Um dieses Problem zu lösen, wurde eine Methode mit Laminographie für planare Proben entwickelt und erfolgreich eingesetzt, um Versetzungsschleifen9 und Gleitbandbildung bei früheren mechanischen Schäden10 in Siliziumwafern sichtbar zu machen. Die räumliche Auflösung bleibt jedoch bei 3 μm.

Die Rastermikrotopographie erkennt die Kristallinität anhand der Intensität der gebeugten Röntgenstrahlen an jedem Bestrahlungspunkt, indem die fokussierten Röntgenstrahlen auf einer Probe abgetastet werden. Ein dreidimensionales Dehnungsbild des Bereichs, in dem eine Basalebenenversetzung in eine Schraubenversetzung umgewandelt wurde, wurde mit einer räumlichen Auflösung von etwa 1 μm beobachtet11, 12. Das Sichtfeld war jedoch auf 100 μm begrenzt und erforderte eine lange Messzeit . Kurz gesagt, es gibt derzeit keine Methode, um die Kristallinität flacher Proben wie Halbleiterbauelemente in drei Dimensionen mit einer räumlichen Auflösung von 1 μm über ein großes Sichtfeld (mehr als 1 mm2) zu bewerten.

Vor diesem Hintergrund haben wir eine neuartige dreidimensionale Mikro-Röntgentopographie (3D μ-XRT) entwickelt, die konventionelle Schnitttopographie im Bragg-Fall mit fokussierter blattförmiger Röntgenstrahlung kombiniert. Die Tiefenauflösung wird, abhängig von der Größe des fokussierten Röntgenstrahls, voraussichtlich 1 μm bei einem großen Sichtfeld erreichen, dank der Verwendung eines hochmodernen Röntgenfokussierungssystems mit asphärischen Totalreflexionsspiegeln. Darüber hinaus kann durch den Einsatz eindimensionaler Abtastung die Messzeit verkürzt werden.

Wir haben einen Machbarkeitstest des 3D-μ-XRT unter Verwendung des monochromatischen SR von 1,0 μm bzw. 2 mm in vertikaler und horizontaler Richtung durchgeführt, der durch das Fokussierungssystem bei BL16XU von SPring-8 gebildet wurde. SiC (2-2010) Röntgenbeugung eines 4H-SiC-Leistungsgerätechips (doppelt implantierter 3,3-kV-SiC-MOSFET13), bestehend aus einer 30 μm dicken Epitaxieschicht auf der Oberfläche und einem 4°-Offcut (0001). gebraucht. Die SR-Energie wurde auf 10,5 keV eingestellt, der berechnete Einfallswinkel (ω) betrug 10,2 Grad, der Austrittswinkel (2θ) betrug 84,3 Grad und die Eindringtiefe der Röntgenstrahlen betrug 40 μm. Die Probe wurde entlang der Probenoberfläche (Y-Achse) in Schritten von 2,5 μm abgetastet. Die Anzahl der Scanpunkte betrug 3.500, jedes Topogramm wurde mit einer Belichtungszeit von 2 s aufgenommen und die Gesamtmesszeit betrug ca. 2 h.

Abbildung 1a zeigt Querschnittstopogramme alle 10 μm von der Oberfläche und Abbildung 1b zeigt ein 3D-Volumenrendering-Topogramm desselben Bereichs. Stapelfehler (A) in der Epitaxieschicht, Basalebenenversetzungen (BPD) unter der Epitaxieschicht (D) sowie Gewindeschrauben- (TSD) und Gewindekantenversetzungen (TED) (B, C), die die Schicht durchdringen, sind in beiden deutlich sichtbar Figuren. Die komplexen Verbindungen zwischen BPD, TSD und TED sowie die BPD → SF- und BPD → TED-Umwandlungen14, 15 wurden auch in der Nähe der Grenze zwischen der Epitaxieschicht und dem Substrat deutlich beobachtet. Auch die dreidimensionale Krümmung des BPD, die wichtige thermische Informationen für den Herstellungsprozess liefert, kann deutlich visualisiert werden. Beachten Sie, dass einige BPDs Subsäume und Unschärfen aufweisen (blaue Pfeile). Diese Unschärfe könnte durch die Pendellösungsstreifen im Bragg-Fall verursacht werden16, 17. Das durch den roten Rahmen unten rechts in Abb. 1a eingekreiste Bild wurde durch Integration von Schnitttopogrammen von der Oberfläche bis zu einer Tiefe von 40 μm erhalten, was entspricht ein konventionelles Topogramm. Es ist offensichtlich, dass die oben genannten 3D-Informationen nicht aus dem integrierten Topogramm gewonnen werden können.

(a) Querschnittstopogramm eines SiC-Chips alle 10 μm von der Oberfläche und integrierte Schnitttopogramme von der Oberfläche bis zu einer Tiefe von 40 μm (unten rechts). (b) 3D-Topogramm.

Abbildung 2a zeigt ein Querschnittstopogramm (30 μm unter der Oberfläche) verschiedener Bereiche derselben Probe und ein sagittales Topogramm an der orangefarbenen Linie. Beachten Sie, dass die Z-Achsenskala des sagittalen Topogramms um das Fünffache vergrößert wurde, um Stapelfehler und Versetzungen deutlich sichtbar zu machen. Das sagittale Topogramm zeigt deutlich den Stapelfehler (SF), der sich von der Oberfläche bis zum Boden der Epitaxieschicht (30 μm) erstreckt.

(a) Querschnittstopogramm 30 μm unterhalb der Oberfläche (links) und Sagittaltopogramm an der orangefarbenen Linie (rechts). (b) Intensitätslinienprofile an Stapelfehlern, angezeigt durch die grüne Linie im sagittalen Topogramm (oben) und an Schraubenversetzungen, angezeigt durch den grünen Kreis im Querschnittstopogramm (unten).

Das obere Diagramm in Abb. 2b zeigt das Linienprofil der Stapelfehler, die in der grünen Linie im sagittalen Topogramm von (a) angezeigt werden. Die Halbwertsbreite (FWHM) des Peaks beträgt etwa 3 Pixel, was 1,3 μm entspricht. Unter der Annahme, dass die Dicke der Stapelfehler vernachlässigbar ist, wird die Tiefenauflösung im 3D-μ-XRD daher auf 1,3 μm geschätzt. Dieser Wert liegt sehr nahe an der Auflösung, die von der Größe des fokussierten Strahls (1,0 μm) erwartet wird.

Die unteren Diagramme in Abb. 2b zeigen die Intensitätslinienprofile in X- und Y-Richtung für die Schraubenversetzung, angezeigt durch die grünen Ellipsen im Querschnittstopogramm von (a). Die FWHM des Beugungspeaks beträgt 6,5 μm bzw. 5 μm in X- und Y-Richtung. Die FWHM ergibt sich aus einer Faltung der Unschärfe des Detektionssystems, die aus der Strahlgröße und dem Röntgenbildgeber abgeleitet wird, und der räumlichen Ausbreitung der Schraubenversetzung. Daher ist zu erwarten, dass die tatsächliche räumliche Auflösung kleiner ist als die erhaltenen FWHMs . Die Auflösung in X-Richtung stimmt gut mit dem aus dem horizontalen Divergenzwinkel des Röntgenstrahls (0,5 mrad) und der Kameralänge (10 mm) berechneten Wert überein. Auch die Auflösung in Y-Richtung stimmt gut mit dem Wert überein, der aus dem Fußabdruck des Röntgenstrahls auf der Probe berechnet wurde (1/sin(ω) ~ 5,5 μm). Die horizontale Winkeldivergenz des fokussierten Röntgenstrahls wurde auf 1 mrad geschätzt, berechnet aus dem Winkelbereich der Röntgenbeugung durch Scannen der Probe mithilfe der ω-Tabelle, was nahezu dem gleichen Wert entspricht, der von der optischen Röntgenkonfiguration erwartet wird .

Durch Verengen der vertikalen Apertur der Lochblende und des Schlitzes auf 5 μm kann die vertikale Winkeldivergenz des die Probe bestrahlenden SR auf 0,04 mrad (~ 8 Bogensekunden) reduziert werden, obwohl die Röntgenintensität um zwei Größenordnungen reduziert wird . Dieser Divergenzwinkel entspricht nahezu der Beugungsbreite von SiC und soll die Messung kleiner Gitterverzerrungen ermöglichen.

Wir haben zwei Arten von SiC-Gerätechips mit Stapelfehlern (SF), die durch unterschiedliche Strombelastungen (70 A/cm2 für 0,5 Stunden und 700 A/cm2 für 0,5 Stunden) (d. h. unterschiedliche Tiefen) erzeugt wurden, unter den gleichen Bedingungen gemessen, wie in Abb. 1 dargestellt um zu bestimmen, ob die Tiefe von SF zerstörungsfrei und quantitativ durch 3D μ-XRT bewertet werden kann. Abbildung 3a zeigt das Topogramm, das durch Integration von Abschnittstopogrammen von der Oberfläche bis zur Tiefe von 40 μm (entsprechend dem herkömmlichen Topogramm) und dem sagittalen Topogramm an den blauen und roten Linien berechnet wurde. Abbildung 3b zeigt die Linienprofile der blauen und roten Linien im sagittalen Topogramm aus Abb. 3a. Die Tiefen des Stapelfehlers wurden eindeutig identifiziert und unter Verwendung des Abstands zwischen den beiden Spitzen (Oberfläche und Stapelfehler) für die Proben mit hoher bzw. niedriger Strombelastung mit 33,2 bzw. 30,0 μm berechnet. Der Tiefenfehler wurde anhand der Tiefenauflösung auf 1,3 μm geschätzt, was darauf hindeutet, dass die Tiefe von Stapelfehlern zerstörungsfrei mit einer Genauigkeit von 1,3 μm bewertet werden kann. Beachten Sie, dass die SFs nicht nur an der epitaktischen Grenzfläche, sondern je nach aktueller Spannung auch im tieferen Bereich als der Grenzfläche erzeugt werden18.

(a) Topogramme, berechnet durch Integration von Abschnittstopogrammen von der Oberfläche bis zu einer Tiefe von 40 μm und (b) Linienprofile an den blauen und roten Linien in sagittalen Topogrammen aus (a). Die Tiefe wurde für Proben mit hoher bzw. niedriger Stromspannung unter Verwendung des Abstands zwischen den beiden Spitzen mit 32,2 bzw. 30,0 μm berechnet.

Wir haben die Unterscheidbarkeit zwischen Gewindeschrauben- und Gewindekantenversetzungen anhand der gleichen 3D-Topogrammdaten wie in Abb. 2 bewertet. Abbildung 4a zeigt das Topogramm, das durch Integration von Schnitttopogrammen von der Oberfläche bis zu einer Tiefe von 40 μm (oben links) zusammen mit erhalten wurde Querschnittstopogramme in verschiedenen Tiefen von der Oberfläche, und Abb. 4b zeigt ein 3D-Volumenrendering-Topogramm derselben Region. Die Gewindeschrauben (A, B, C) und Kantenversetzungen (D, E) können im integrierten Topogramm durch die Ausbreitungsgröße der Kristallverzerrung deutlich unterschieden werden19. Darüber hinaus waren sowohl die Schrauben- als auch die Kantenversetzungen eng mit den Basalebenenversetzungen verbunden und bildeten in Tiefen von mehr als 36 μm eine Art Netzwerk. Die Randversetzungen D und E sind unterirdisch mit B und C verbunden (BD bzw. CE), und D und E gelten als gemischte Versetzungen. Beachten Sie, dass der aus der TED-TSD-Konvertierung generierte TSD der TMD gemischt mit der „a“-Komponente des Burgers-Vektors20, 21 wäre.

(a) Integriertes Topogramm (oben links) und Querschnittstopogramme in verschiedenen Tiefen. (b) 3D-Volumenrendering-Topogramm einer Region mit einer Mischung aus Schrauben- und Kantenversetzungen. Beide Versetzungen bilden ein komplexes Netzwerk mit Versetzungen in der Basalebene.

Kürzlich wurde ein prismatischer BPD-Gleiteffekt in SiC-Kristallen mit einer Größe von mehr als 6 Zoll beobachtet, die mit der Methode des physikalischen Dampftransports (PVT) gezüchtet wurden22, und eine Simulation unter Verwendung eines thermischen Modells zeigte, dass der Schlupf mit dem radialen Wärmegradienten während des PVT zusammenhängt23. Durch den Vergleich der Simulationsergebnisse mit den 3D-BPD-Geometriedaten, die durch 3D-μ-XRT erhalten wurden, ist daher zu erwarten, dass die thermische Spannung während des PVT-Prozesses besser analysiert und die Genauigkeit der Simulation verbessert wird, was zur Herstellung von Hochgeschwindigkeitspartikeln beiträgt Hochwertiges SiC mit geringer Verzerrung.

Wir gehen davon aus, dass die Versetzungslinien auf der Basisebene, die doppelt aussehen (angezeigt durch blaue Pfeile), im Bragg-Fall Pendellösungsstreifen sind, genau wie in Abb. 3. Wir können davon ausgehen, dass die Genauigkeit der Identifizierung des Ortes und des Defekttyps verbessert wird durch Kombination des 3D μ-XRT mit Simulationen basierend auf der Takagi-Taupan-Gleichung24, 25.

Wir haben einen Machbarkeitstest zur Bewertung der Burgers-Vektorrichtung und der Kristallinität der Stapelfehler nahe der Grenze zwischen Substrat und Epitaxieschicht durchgeführt. Abbildung 5a zeigt die Topogramme, die durch Integration der Schnitttopogramme aus Tiefen von 28–41 μm erhalten wurden, die mit der Beugung von SiC (2-2010) bzw. (0-2210) (Rotationsprobenwinkel φ = 30° in der Ebene) unter dem erhalten wurden Dieselben Bedingungen wie in Abb. 2. Wie durch den grünen Kreis angedeutet, visualisiert das obere Topogramm deutlich den Stapelfehlerspitzenbereich, der mit der Versetzung der Basalebene verbunden ist, während das untere Topogramm keine damit verbundene Versetzung der Basalebene zeigt. Dieses Ergebnis zeigt, dass die Ausrichtung des Burgers-Vektors in drei Dimensionen analysiert werden kann, indem Topogramme verwendet werden, die bei unterschiedlichen Rotationswinkeln in der Ebene erhalten werden, wie in der herkömmlichen Topographie.

(a) Topogramme der SiC-Beugung (2–210) und (0–2210), integriert aus Tiefen von 28–41 μm unter der Oberfläche. (b) 3D-Volumenrendering-Topogramm des Bodens eines Stapelfehlers und integriertes Topogramm aus Tiefen von 28–41 μm.

Abbildung 5b zeigt ein 3D-Volumenrendering-Topogramm des Bodens der Stapelfehler und ein Topogramm, das durch Integration von Schnitttopogrammen aus Tiefen von 28–41 μm unter der Oberfläche erhalten wurde. Wie wir sehen können, hat der Boden der Stapelstörung eine komplexe Struktur mit einer Mischung aus konvexen Bereichen, die mit den Versetzungen der Basisebene verbunden sind (A, B und C), und nicht verbundenen konkaven Bereichen (D–G). Beachten Sie, dass D eine Schraubenversetzung ist, die den Boden eines Stapelfehlers streift, und ein unabhängiger Defekt vom Stapelfehler ist. Wie in diesem Ergebnis gezeigt, ermöglicht uns 3D μ-XRT die Analyse der dreidimensionalen Struktur von BPDs, SFs, TSDs und TEDs, die mit herkömmlicher Topographie schwer zu erkennen sind. Unsere Methode ist daher ein leistungsstarkes Werkzeug zur Aufklärung der diesen Defekten zugrunde liegenden Entstehungsmechanismen und zur Verbesserung der Zuverlässigkeit von SiC-Leistungsbauelementen.

In dieser Arbeit haben wir eine neuartige 3D-μ-XRT-Methode vorgeschlagen, die die Bragg-Case-Schnitttopographie mit einem eindimensionalen Röntgenstrahl kombiniert, der von einem Totalreflexionsspiegel fokussiert wird. Machbarkeitsbeobachtungen von SiC-Leistungschips, die mit monochromatischem 1 μm fokussiertem SR mit einer Energie von 10,5 keV am BL16XU von SPring-8 in Japan durchgeführt wurden, zeigen, dass Stapelfehler, Basalebenen-, Schrauben- und Kantenversetzungen erfolgreich in einem Dreier sichtbar gemacht werden können -dimensionale Weise. Die anhand der Stapelfehlergröße geschätzte Tiefenauflösung betrug 1,3 μm. Darüber hinaus war es möglich, eine quantitative Analyse der Tiefe von Stapelfehlern durchzuführen und das dreidimensionale Netzwerk aus Schrauben-, Kanten- und Basalebenenversetzungen im Substrat zu visualisieren. Als nächsten Schritt planen wir, durch Optimierung der Messbedingungen die Messzeit zu verkürzen und die Ausbreitung von Stapelfehlern mit zunehmender Strombelastung (Operandentopographie13, 26) dreidimensional darzustellen. Darüber hinaus planen wir, den Zusammenhang zwischen erkannten Kristalldefekten und Versetzungen und Verunreinigungen durch Fluoreszenzanalyse mithilfe einer Raster-Röntgenfluoreszenzmikroskopie zu untersuchen, die durch den erneuten Einsatz eines zweiten Fokussierspiegels umgebaut wird.

Die Röntgentopographie erkennt Kristallinitätsinformationen aus Röntgenbildern, die an einer Probe gebeugt wurden, mithilfe der Bragg- oder Laue-Case-Röntgenbeugung, wie in Abb. 6a dargestellt. Da die Intensität der gebeugten Röntgenstrahlen in jedem Bereich der Probe von den Kristalldefekten und -verzerrungen abhängt, können diese Defekte und Verzerrungen anhand der Intensitätsänderungen sichtbar gemacht werden. Die Intensitätsänderung wird jedoch entlang des optischen Pfades integriert, was bedeutet, dass keine Informationen zur Tiefenrichtung erhalten werden können. Daher wurde die konventionelle Schnitttopographie verwendet, um die dreidimensionale Lage von Defekten und Verzerrungen in einer Probe mithilfe mehrerer Topogramme zu erfassen, die mit blattförmigen Röntgenstrahlen beim Scannen der Probe erfasst wurden, wie in Abb. 6b dargestellt.

Schematische Ansicht von (a) konventioneller Reflexionstopographie (Bragg-Fall), (b) Reflexionsabschnittstopographie und (c) der vorgeschlagenen 3D-μ-XRT unter Verwendung eines blattförmigen fokussierten Röntgenstrahls.

Die Tiefenauflösung der Schnitttopographie hängt hauptsächlich von der Höhe h des einfallenden Röntgenstrahls an der bestrahlten Position ab. Der blattförmige Röntgenstrahl wird üblicherweise durch einen Röntgenspalt mit einer Öffnungsöffnung D gebildet, und die Strahlhöhe h' an der bestrahlten Stelle auf der Probe ergibt sich aus der Summe von D und der Strahlverbreiterung aufgrund der Beugung . Daher kann h' aufgrund der Beugungsgrenze nicht unendlich klein sein und der Minimalwert wird theoretisch aus D, der Röntgenwellenlänge λ und dem Abstand x zwischen Spalt und Bestrahlungsposition berechnet. Beispielsweise wird h' als 3 μm für D = 1 μm, λ = 0,1 nm und x = 10 mm berechnet. Darüber hinaus reduziert der Spalt die Strahlgröße auf 1/1000 oder weniger, was die Röntgenintensität im gleichen Verhältnis verringert. Daher ist selbst für sehr starke Röntgenstrahlung wie Synchrotronstrahlung eine lange Messzeit erforderlich. Ein weiteres Problem besteht darin, dass es technisch ziemlich schwierig ist, einen so schmalen Schlitz mit einer Öffnungsöffnung von wenigen Mikrometern herzustellen. Grundsätzlich ist es mit der konventionellen Schnitttopographie nicht möglich, eine Tiefenauflösung von weniger als 1 μm zu erreichen.

Diese Einschränkung kann umgangen werden, indem ein blattförmiger Strahl verwendet wird, der in einer Dimension durch eine Röntgenfokussierungsvorrichtung fokussiert wird. Der Röntgenstrahl wird durch zwei Totalreflexionsspiegel in einer optischen Kirkpatrick-Baez-Konfiguration (KB) getrennt in vertikaler und horizontaler Richtung fokussiert. Daher erhält man eindimensional fokussierte Röntgenstrahlen, indem man einen Spiegel aus dem optischen Strahlengang zurückzieht, wie in Abb. 6c gezeigt (in diesem Fall wurde der horizontale Fokussierungsspiegel zurückgezogen). Die Strahlgröße im Brennpunkt kann durch den Einsatz des neuesten Röntgenfokussierungssystems und Spiegels auf weniger als 1 μm fokussiert werden, und es wird erwartet, dass μ-XRT mit einer Tiefenauflösung unter 1 μm problemlos erreicht werden kann. Obwohl der Divergenzwinkel des Röntgenstrahls größer ist als der des Röntgenstrahls, der in der herkömmlichen Schnitttopographie durch einen Schlitz geschnitten wird, kann er durch Verwendung eines Röntgenschlitzes vor dem Röntgenstrahl auf weniger als Sub-Mrad unterdrückt werden Spiegel. Beachten Sie, dass der Brennpunkt und die Bestrahlungsposition der Probe falsch ausgerichtet sind, wenn die Probe vertikal nach oben und unten gescannt wird, wie bei der herkömmlichen Schnitttopographie. Daher muss die Probe parallel zur Oberfläche abgetastet werden, damit der Brennpunkt des Röntgenstrahls und der Bestrahlungspunkt der Probe immer zusammenfallen, wie in Abb. 6c dargestellt.

Wir haben das 3D-μ-XRT-System mit dem Mikrostrahlsystem27 entworfen, das an der Strahllinie BL16XU des SPring-8 in Japan installiert ist. Wie in Abb. 7a dargestellt, besteht das System aus einem Fokussierspiegel, einem Probenpositionierer und einem Röntgenmikrobildgeber. Das vom Undulator der Strahllinie (BL16XU) emittierte weiße SR wird von einem Doppelkristallmonochromator (DCM) unter Verwendung von Si(111)-Beugung mit einer Energiedispersion (dE/E) von 10–4 monochromatisiert. Das SR wird anschließend vom gebogenen, zylinderförmigen Totalreflexions-Vorspiegel reflektiert, um auf eine Lochblende (virtueller Quellpunkt des Fokussiersystems) zu fokussieren. Das SR passiert die Lochblende, wird durch einen Schlitz vor dem Fokussierspiegel geformt und wird durch den elliptischen Fokussierspiegel mit Totalreflexion in vertikaler Richtung auf die Probe fokussiert. Beachten Sie, dass in dieser optischen Konfiguration ein zweiter Fokussierspiegel für die horizontale Richtung aus dem optischen Strahlengang zurückgezogen wird, um einen blattförmigen Röntgenstrahl zu erzeugen.

(a) Schematische Ansicht des 3D-μ-XRT-Systems, das am BL16XU von SPring-8 konstruiert wurde, und (b) Bildverarbeitungsverfahren.

Der Einfallswinkel des Spiegels beträgt 5 mrad und die Abstände von der Lochblende zur Spiegelmitte und von der Spiegelmitte zum Brennpunkt betragen 5.050 mm bzw. 240 mm. Daher beträgt das Verkleinerungsverhältnis etwa 1/20, und der Röntgenstrahl kann auf 1 μm fokussiert werden, indem die vertikale Apertur der Lochblende auf 20 μm eingestellt wird. Wir haben auch die vertikale Apertur des Schlitzes auf 150 μm eingestellt und den vertikalen Divergenzwinkel des SR, der die Probe bestrahlt, auf 0,6 mrad reduziert, was im Vergleich zur Beugungsbreite von SiC (~ 7 μrad) ausreichend groß ist. Daher wurde der Bildkontrast durch die kinematische Beugung dominiert. Jedes Topogramm wurde beim maximalen Beugungsintensitätswinkel durch Scannen der ω-Tabelle erfasst.

Der Probenpositionierer besteht aus einem Schwenktisch, der den Einfallswinkel des Röntgenstrahls anpasst, um die Bragg-Beugungsbedingung zu erfüllen, einem Y-Achsen-Lineartisch, der die Probe parallel zur Probenoberfläche abtastet, um den Röntgenbrennpunkt beizubehalten, und dem Bestrahlungspunkt der Probe an derselben Position und Z-Achsen- und X-Achsen-Tische, die die vertikalen und horizontalen Positionen der Probe anpassen. Alle Tische werden von einem Schrittmotor angetrieben und ferngesteuert.

Für den Röntgenmikroimager wird ein linsengekoppelter Röntgenbildgeber (Rad-Gerät, Xsight Micron™) verwendet. Die einfallenden Röntgenstrahlen werden durch einen Leuchtstoff in sichtbares Licht umgewandelt und dann durch das Linsensystem für sichtbares Licht auf eine sCMOS-Kamera für sichtbares Licht (Andor Zyla, Pixelgröße: 6,5 μm, 2048 × 2048 Pixel) abgebildet. Wir verwenden ein 5-fach-Objektiv mit einer Pixelgröße von 1,3 μm und einem Sichtfeld von 2,6 mm2. Der Imager ist am 2θ-Arm des Röntgendiffraktometers des Mikrostrahlsystems montiert. Um die Bildunschärfe zu reduzieren, begrenzen wir den Abstand zwischen Röntgenbildgeber und Probe mithilfe der Höhentabelle des 2θ-Arms auf 5 mm.

Die erhaltenen Topogramme werden beim Scannen der Probe entlang der Y-Achse verschoben (wie in Abb. 7b gezeigt), sodass wir ein Standard-3D-Topogramm mit einem Verhältnis von 1:1:1 rekonstruieren und jede Achse durch Verschieben, Stapeln und Drehen orthogonal schneiden jedes Topogramm mit SAKAS-Viewer28 und Image J.

Die während der aktuellen Studie generierten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Diese Studie wurde unter den Vorschlagsnr. durchgeführt. 2021A5100, 2021B5100, 2022A5100, 2022B5100 und 2022A5500, die von SPring-8 genehmigt wurden.

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Akio Yoneyama, Kumiko Konishi und Akio Shima

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Daiko Takamatsu

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AY, KI, AS, YK, MI, KF, KK und DT führten die Experimente durch. AY analysierte die Daten und verfasste mit Unterstützung von KI das Manuskript und die Abbildungen. Alle anderen Autoren haben zur Datenanalyse beigetragen und das Manuskript kritisch überprüft. Alle Autoren haben die endgültige Version des Manuskripts genehmigt und erklären sich damit einverstanden, für alle Aspekte der Arbeit verantwortlich zu sein und sicherzustellen, dass Fragen im Zusammenhang mit der Genauigkeit oder Integrität eines Teils der Arbeit angemessen untersucht und gelöst werden.

Korrespondenz mit Akio Yoneyama.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Open Access Dieser Artikel ist unter einer Creative Commons Attribution 4.0 International License lizenziert, die die Nutzung, Weitergabe, Anpassung, Verbreitung und Reproduktion in jedem Medium oder Format erlaubt, sofern Sie den/die ursprünglichen Autor(en) und die Quelle angemessen angeben. Geben Sie einen Link zur Creative Commons-Lizenz an und geben Sie an, ob Änderungen vorgenommen wurden. Die Bilder oder anderes Material Dritter in diesem Artikel sind in der Creative-Commons-Lizenz des Artikels enthalten, sofern in der Quellenangabe für das Material nichts anderes angegeben ist. Wenn Material nicht in der Creative-Commons-Lizenz des Artikels enthalten ist und Ihre beabsichtigte Nutzung nicht durch gesetzliche Vorschriften zulässig ist oder über die zulässige Nutzung hinausgeht, müssen Sie die Genehmigung direkt vom Urheberrechtsinhaber einholen. Um eine Kopie dieser Lizenz anzuzeigen, besuchen Sie http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

Nachdrucke und Genehmigungen

Yoneyama, A., Ishiji, K., Sakaki, A. et al. Dreidimensionale Mikro-Röntgentopographie unter Verwendung eines fokussierten blattförmigen Röntgenstrahls. Sci Rep 13, 12381 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-39347-4

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Eingegangen: 27. Mai 2023

Angenommen: 24. Juli 2023

Veröffentlicht: 31. Juli 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-39347-4

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